亚砷酸钠-亚硝酸钠法

    亚砷酸钠-亚硝酸钠法 : 氧化还原滴 定法之一。用标准亚砷酸钠(Na₃AsO₃)-亚 硝酸钠(NaNO₂)溶液作为滴定剂的一种方 法。主要用于普通钢和低合金钢中锰的测 定。试样用酸溶解,锰转化为Mn²⁺,在酸 性介质中以硝酸银(AgNO₃)为催化剂,利 用过硫酸铵[(NH₄)₂S₂O₈]将Mn²⁺氧化 为MnO₄^-,然后用上述标准溶液滴定之,使 MnO₄^-再次还原为Mn²⁺,到达滴定终点 时,溶液由紫红色变为无色。如果单用亚 砷酸钠滴定MnO₄^-,在硫酸介质中,Mn (Ⅶ)只能被还原为平均氧化数+3.3的 Mn。如果单用亚硝酸钠滴定MnO₄^-,在酸 性介质中,Mn(Ⅶ)虽能定量地还原为 Mn²⁺,但HNO₂(由NaNO₂在酸性介质中 形成)和MnO₄^-反应速度很慢,且HNO₂ 不稳定,而AsO₃^3-能加速反应,故两者联 合使用。此法不能按理论值进行计算,通 常需用已知含锰量的标准试样来确定此标 准溶液对锰的滴定度(即1毫升该标准溶 液相当于多少克的锰)。