改性烷基萘磺酸-甲醛缩聚物型减水剂

    改性烷基萘磺酸-甲醛缩聚物型减水剂 : 41.1 简介
烷基萘磺酸-甲醛树脂是一种人们熟知的分散剂,例如拉开粉 (Nekal)即是其中之一。这里介绍的是异氰酸三羟烷基酯改性的烷基 萘磺酸-甲醛缩聚物。
41.2 制造方法
取208.2 g萘磺酸,加入催化剂硫酸0.98～49 g(最好为4～40 g), 添加异氰酸酯类化合物1.8～90 g(最好为65～162 g),然后添加甲醛 (通常使用含甲醛37%的水溶液)9～48 g(最好为73～122 g),通入惰 性气体,保持压力在19.6 kPa以上(最好为49～980 kPa),反应温度为 100～140℃(最好为110～130℃),反应时间为1～10 h(最好为3～ 8 h)。待90%以上的萘磺酸和异氰酸化合物发生了反应,即作为反应终 点。然后用苛性碱或消石灰中和,使pH到8～10。分离不溶物后,可得 高性能的水泥减水剂。由于减水量增加,水泥浆有优良的流动性,便于 施工,所制成的混凝土比较紧密,强度有所提高。
配方1:
原料 用量/kg
萘 115
浓硫酸(98%) 115
异氰酸三(2-羟乙基)酯 46
甲醛(37%) 37
水 100
生产工艺:使萘加热溶解,升温至120～130℃,加入98%的浓硫 酸,在1 h内升温到160℃,在160～165℃反应4 h后冷却到100℃,得 磺酸化萘反应液;在此反应液中添加异氰酸三(2-羟乙基)酯后,保持 温度在80～90℃,在2 h内添加37%的甲醛,通入氮气,使压力上升到 30～50 kPa,温度上升到115～120℃,在此条件下反应7 h。反应液逐 渐变稠,须加适量的水稀释,以便搅拌。通过分析,到大约有95%异氰 酸酯参加反应时,加水约100 kg,使反应器内压力减小到常压,分离、 除去游离硫酸盐。加水使产品含固量为42%,即得产品。
试验条件:混凝土中减水剂的使用量为水泥质量的0.5%,水的加 入量为水泥质量的34.9%,砂为混凝土总质量的42%。每立方米混凝 土含水泥450 kg,含水157 kg。
试验结果:加入此减水剂的混凝土,水泥浆的流动性为11.0 cm; 含空气量为1.6%(体积);压缩强度,1 d后为17.5 MPa,3 d后为37.8 MPa,7 d后为53.1 MPa,28 d后为67.6 MPa。
配方2:
与配方1同样。
生产工艺:使萘与浓硫酸反应,添加异氰酸酯母液分离的废液[约 含30%异氰酸三(2-羟乙基)酯,有效含量按20%,即23 kg(对于 萘)],此后在同样条件下于2 h内添加甲醛,再在同样条件下反应5 h, 用同样方法处理,即得产品。
试验结果:加入此碱水剂的混凝土,水泥浆流动性试验为 10.0 cm;含空气量为1.5%(体积);压缩强度,1 d后为17.4 MPa,3 d 后为40.0 MPa,7 d后为55.1 MPa,28 d后为68.0 MPa,。
配方3:
在配方1中,异氰酸三(2-羟乙基)酯添加量由46 kg增加到 69 kg,其他原料、用量及生产工艺相同。
试验结果:加入此减水剂的混凝土,水泥浆流动性为10.0 cm;含 空气量为1.8%(体积);压缩强度,1 d后为17.2 MPa,3 d后为38.0 MPa,7 d后为53.3 MPa,28 d后为67.8 MPa。
配方4:
配方2中,含异氰酸三(2-羟乙基)酯30%的残液的添加量由 23 kg增加到74 kg,其他相同。
试验结果:加入此减水剂的混凝土,水泥浆流动性为9.0 cm;含空 气量为1.7%(体积);压缩强度,1 d后为17.1 MPa,3 d后为38.3 MPa, 7 d后为54.8 MPa,28 d后为67.5 MPa。
实验证实,此减水剂适用于制造施工简易、结构紧密的高强度 水泥。