氧化铁黄

    氧化铁黄 : 43.1 简介
氧化铁黄又称羟基铁黄,是一种化学性质比较稳定的碱性氧化 物,化学分子式为Fe₂O₃·H₂O,呈黄色粉末状。色泽呈鲜明褐黄色,并 有从柠檬色到橙色系列色光。着色力、遮盖力均很高,遮盖力不大于 15 g/m²,耐光性达6～7级。不溶于碱,微溶于酸,在浓盐酸中可完全 溶解。
43.2 制造方法
(1)生产工艺
本方法采取湿法生产工艺,即将空气、铁皮以及铁黄晶种在硫酸 亚铁介质中,使二价铁在空气中氧化生产三价铁沉积于晶种上,同时 析出硫酸,与铁皮再反应生成硫酸亚铁,经不断氧化逐步生成氧化 铁黄。
晶种制取是在硫酸亚铁溶液中加入碱液(氢氧化钠、氢氧化铵), 生成氢氧化亚铁悬浊液,然后通入空气使其缓慢氧化,逐渐转变为铁 黄晶种。
1)反应式:

2)工艺流程如下:

(2)硫酸亚铁的制备

主要原料为铁皮、水和硫酸。该反应为放热反应,故加酸速度不 宜太快,pH应控制在4～5之间,不宜过低。
铁黄的生产对铁皮的质量要求较高,最好用搪瓷厂的下脚料或低 碳钢(20^#以下),以熟铁皮边角料为优。反应时在反应桶内先加入大 半桶铁皮,再放自来水,然后缓缓加入,浓硫酸(98%),V(水):V(浓硫 酸)=7:1;开始为剧烈反应,反应缓和后通入蒸汽加热到80℃,保温一 定时间后停止通入蒸汽,继续反应到pH=4时结束,此时FeSO₄·7H₂O 浓度应在350～500 g/L,移入澄清桶冷却,澄清备用。也可以将工业硫 酸亚铁结晶配制为含FeSO₄·7H₂O为20%左右,澄清备用。
(3)晶种制备
将澄清的亚铁溶液(浓度为0.1～0.2 g/mL)放入晶种桶中,加入 30%的NaOH溶液,质量比(FeSO₄·7H₂O):(30%NaOH)=4.5～4.8。 加碱时间为6～10 min,加碱时同时通入空气。氧化温度为25～40℃, 冬季适当加温。晶种氧化达到色泽和pH后停止通空气。此时液体为 淡黄带红相的呈悬浮稠厚晶液,pH=3～4,母液中含FeSO₄·7H₂O 100～150 g/L。晶种制备时间一般应控制在14 h左右。通入空气量过 大,则晶种氧化较快,晶粒大,会影响产量。可在前期使空气通入量较 少,当后期晶液稠厚时加大空气通入量,使液体上下剧烈翻滚,此时通 入空气量一般约1～1.2 m³/min。制备好的晶种移入氧化桶。
(4)氧化过程
此时生成的FeOOH不断沉积在晶种上,使颗粒长大,色泽发生变 化,当观察与标准样品色泽相似时过程结束。
在氧化桶中先装满已去油、去锈并拉松了的铁皮,然后加入晶种 液、硫酸亚铁和水。晶种液量随气温有所变化,气温高时晶种液量可 以比正常情况下多加20%左右,一般投加的晶种液量为总料液体积的 1/3左右,料液中FeSO₄·7H₂O的浓度为50～60 g/L(依此可估算应加入 的硫酸亚铁的溶液量)。与此同时鼓入空气并升温,开始氧化的10 h, 温度控制在70℃左右,然后升温到75℃。氧化1 d后可将温度提高到 80℃左右,约经50 h后开始抽样检查色光,每班2～3次。达到标准色 光后可关掉蒸汽出料,但空气开到洗桶结束方可停止。出料时抽取 250 mL浆液测定桶内质量,通常10 m³料液可产约1～1.2 t铁黄产品。 正常情况下,氧化时间约80 h。出料时应过筛,然后水洗、过滤。干燥 温度控制在120℃以下,干料经粉碎后即为成品。
(5)原料消耗定额
生产1 t产品的消耗:
硫酸亚铁 1.0 t
烧碱(30%NaOH) 0.3 t
铁皮 1.0 t
煤 1.0 t
电 600 kW·h
水 50 t
43.3 产品分析及质量标准
Fe₂O₃含量分析参见氧化铁红。色光分析也参见铁红,但4^#调墨 油称取1 g。产品质量标准按GB1862—80,型号G301。
毒性的防护及贮运:非危险品。存放于干燥处,防止受潮,防止与 酸碱性物质接触。