吸水性光亮剂

    吸水性光亮剂 : 5.1 产品简介
用一般的彩色水泥光亮剂制造的彩色光亮砖,已经在全国各大中 市镇普遍采用,它美丽、光彩夺目。然而,人们在使用过程中发现,由 于这种砖的透水性差,每遇雨雪天气,砖的表面便会积水、积冰,人们 行走时稍不注意便容易滑倒。所以吸水性光亮剂和吸水性彩色地面 砖开始在市场上出现。
5.2 制造方法
(1)原理和工艺流程
本产品由精萘经磺化,与甲醛缩合、中和而成。
1)该磺化反应如下:

式中:ArH为萘(下同)。
2)缩合反应按下式进行:

工艺流程如下:

(2)设备及水、电、汽
以日产2 t光亮剂计:
1)搪瓷夹套反应釜(1 m³)1台。
2)蒸汽锅炉(0.6 MPa,汽量≥270 kg/h)1台。
3)真空泵(抽气速率1.4 m³/h,电机功率4 kW)1台。
(3)原料规格
1)精萘:工业品,纯度≥95%。
2)硫酸:工业品,浓度≥98%。
3)甲醛:工业品,浓度37%。
4)液碱:工业品,浓度30%～40%。
(4)原料用量、生产控制参数及具体操作
以1 m³搪瓷夹套反应釜为例,具体操作如下:
1)将225 kg精萘加入反应釜中。
2)反应釜温度加热到155℃后开始滴加98%的硫酸225 kg,滴加 时间应控制在0.5 h以上,边滴加边搅拌。酸滴加后,釜内温度应保持 在160～163℃,进行磺化反应。釜内温度不能超过163℃。
3)经2～3 h磺化反应后,将反应釜内物料温度降至120℃。加入 水70 kg,进行0.5 h的水解反应。补加98%的硫酸61.5 kg,搅拌均匀 后,取样测定总酸度。总酸度需保持在30%左右,相对高一些较好,如 果过低需补充少量98%硫酸。
4)将物料进一步降温至90℃,加入37%甲醛41.5 kg,此时,物料 温度升至130～140℃,不久温度将逐渐下降。
5)保持反应釜的温度在80～85℃,在2～3 h内将155 kg的甲醛滴 加完毕。
6)甲醛滴加完后,在20 min内将物料温度升至95～100℃。恒温 2 h,逐渐将物料温度升至105℃。此时物料若变稠,造成搅拌困难,可 继续加水。
7)用沉降法试验检查质量,若合格可停止反应;否则继续进行缩 合反应,或适当加入一些酸、水、醛再延长缩合时间。
8)缩合反应结束后,将反应釜内的物料移至中和釜中,并用90 kg 水冲洗反应釜,冲洗液放入中和罐。
9)向中和罐中徐徐加入30%液碱221.5 kg,在搅拌下进行中和反 应。然后加入用水浸湿的碳酸钙,边加边搅拌,直至不再生成气泡为 止。测pH应为7～8。
(5)安全事项
硫酸对人体皮肤有强烈的腐蚀作用,接触硫酸的操作人员应穿戴 橡胶工作服(或丝织类、毛纺类工作服)、胶鞋、胶手套、防护镜及涂有 稀碱液(如2%的小苏打液)的双层口罩等。
甲醛在空气中的爆炸极限为3.97%～57%,卫生允许浓度为 0.005 mg/L,因此生产中应保持通风良好。
烧碱的碱性极强,有强烈腐蚀性。接触烧碱的操作人员须穿橡胶 衣裤(或橡胶围裙)、胶鞋,戴橡胶手套、眼镜、帽盔、口罩等。
5.3 环保事宜
本生产过程中基本上无废气和废水产生。
5.4 质量指标
产品质量参考如下标准:
项目 指标
有效含量/% 40±2
硫酸钠含量/% ≤30
减水率/% ≥10
泌水率比/% ≤70
28 d抗压强度比/% ≥100
5.5 分析方法
(1)质量法测定硫酸钠含量
1)称取试样0.5000 g(分析天平称量200 g,分度值0.1 mg,下同), 盛于400 mL烧杯中,加入200 mL蒸馏水,搅拌溶解;再加入5%的氯 化铵溶液50 mL,加热煮沸溶解。用快速定性滤纸过滤,用蒸馏水冲洗 数次后,将滤液浓缩至200 mL左右。滴加1∶1盐酸至浓缩液显示酸 性,再多加5～10滴盐酸,煮沸后,在不断搅拌下趁热滴加10%氯化钡 溶液10 mL,继续煮沸15 min。取下烧杯,置于加热板上,保持50～ 60℃,或常温静置8 h。
2)用两张慢速定量滤纸过滤,再用70℃蒸馏水洗净烧杯中的沉 淀,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子为 止(用0.1%硝酸银溶液检验)。
3)将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中,小火烧干,灰化。
4)在800℃电阻高温炉中灼烧0.5 h,然后在干燥器里冷却到室温 (约30 min),取出称重;再将坩埚放回高温炉中,灼烧20 min,取出,冷 却到室温,称重。如此反复直至恒重(两次称量误差小于0.0002 g)。
硫酸钠含量w(Na₂SO₄₎按下式计算:

式中:m——试样质量,g;
m₁——空坩埚质量,g;
m₂——灼烧后滤渣加坩埚的质量,g;
0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数。
试样数量不应少于3个,结果取平均值,精确至±0.001%。
(2)离子交换质量法测定硫酸盐含量
当往上述试样中加入氯化铵,产生沉淀。处理沉淀时,由于存在 聚凝物而不易过滤,这时可改用离子交换质量法。
1)准确称量光亮剂试样0.5000g,盛于有6g预先经溶化处理过的 717-OH型阴离子交换树脂的100 mL烧杯中,加入60 mL水,在电磁 电热式搅拌器上加热至60～65℃,搅拌10 min,进行离子交换。
2)将烧杯取下,用快速定性滤纸于三头漏斗上过滤,弃去滤液。
3)用50～60℃氯化铵溶液洗涤树脂5次,再用温水洗涤5次;将 洗液收集于另一干净的300 mL烧杯中,滴加1∶1盐酸至溶液显示酸 性;再多加5～10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加10%氯化钡 溶液10 mL,继续煮沸15 min;取下烧杯,置于加热板上,保持50～ 60℃,静置2～4 h,或常温静置8 h。
4)重复方法(1)中的2)～4)。结果计算同方法(1)。
(3)光亮剂有效含量测定
用干燥测失重的方法测定光亮剂的水含量,从成品中减去硫酸钠 和水的质量,即为光亮剂的有效含量。
(4)光亮剂减水率测定
减水率指坍落度基本相同时掺外加剂混凝土和基准混凝土单位 用水量之差,与基准混凝土单位用水量之比。坍落度测定法按 GBJ80—85进行。减水率w_R按下式计算:

式中:w₁——掺外加剂混凝土单位用水量,kg/m³;
w₀——基准混凝土单位用水量,kg/m³;
w_R——以3批试验的算术平均值计,精确到小数点后1位数。 若3批试验的最大值和最小值与平均值之差均超过平均 值的15%时,则应重做试验。若仅1个值与平均值之差 超过15%时,则取3个值中的中间值作为该外加剂的减 水率。