水泥光亮剂

    水泥光亮剂 : 1.1 产品简介
水泥光亮剂又称地板砖光亮剂、面料增光剂等。主要成分为磺化 三羟甲基三聚氰胺,也称三甲醇三聚氰胺,主要用于彩色地面砖、彩色 水泥瓦、水泥道沿、混凝土桥梁构件等。其主要优点是亮度好,添加光 亮剂后可使水泥砖面光亮如镜;保色性好;砖面耐水、耐酸、耐碱、耐摩 擦,并且大幅度增加水泥的强度。美丽多彩的地板砖人行道和彩色地 砖广场已成为现代城市的一种标志。
1.2 制造方法
(1)原理和工艺流程
1)单体合成。以三聚氰胺和甲醛为原料,取一定比例[n(三聚氰 胺):n(甲醛)=1∶3],在一定条件下反应生成三羟甲基三聚氰胺。反 应式如下:

合成时应该严格控制反应温度、时间,尤其是甲醛和三聚氰胺的 摩尔比要准确计算;反应时不可停止搅拌,并须低温投料以防爆聚。
2)单体的磺化。将合成的单体用焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫 酸钠等作磺化剂,在碱性条件下进行磺化反应。n(三聚氰胺):n(亚 硫酸氢钠)=1:1,磺化溶剂最好采用去离子水,总的固体含量应控制 在40%±2%。
其反应式如下:

R—CH₂OH+NaHSO₃→R—CH₂SO₃Na+H₂O

通过此反应可制得的单磺酸盐。
此反应的温度应控制在一定条件下,应严格控制反应的pH和摩 尔比。此反应的成败关系到以后做彩色水泥制品的保色问题。
3)单体的缩合。将上述单体用酸调至弱酸性(pH约为6),并加入 适宜催化剂,在很短的时间内可使羟基之间缩合成醚键。其反应式 如下:

2NHCH₂OH→NHCH₂O—CH₂—NH—+H₂O

由于以上的磺化及缩合反应,羟甲基三聚氰胺和单磺酸钠单体之 间能以醚键相互联接起来,制成能溶于水的线性高分子。这种线性高 分子水溶性树脂可以吸附在水泥颗粒表面上起到分散作用。其反应 过程表示如下:

4)中和。单体在缩合过程中往往呈弱酸性,若不及时调整pH往 往产生爆聚。缩合结束后应迅速降温,降温后采用纯碱或烧碱,调pH 至8～9。用上述方法制得的树脂,可制得一定浓度的水泥光亮剂。
工艺流程如下:

(2)设备及水、电、汽
1)1000 L搪瓷夹套反应釜。
2)蒸汽锅炉:0.5 t或1 t(双燃节能型)。
3)真空泵2X—15。
4)6 t贮水池配循环泵或6 t水塔。
5)10 kV·A左右的变电装置。
若无锅炉,可选用油加热(见图1、图2)。

图1 油浴加热炉

1—烟筒;2—炉体;3—油浴罐;4—除煤渣口;5—加煤口;6—炉排;7—鼓风机

图2 油浴罐

1—油封;2—油浴主体(可用钢瓶改装);3—测油面及放空;4—压力表;
5—温度显示仪;6—回油管;7—人孔;8—出油管

油双循环加热、冷却系统使用方法见图3。

图3 油双循环加热、冷却系统示意图

1—冷却油罐(300～500L);2—油封;3—温度控制器;4—加热油罐(500～1000L);
5—油泵(自定);6—反应釜(自定);7—反应釜(自定)

1)热油加热循环:
A.将油加热后,开4^#、9^#、12^#、3^#阀,其他阀门全关闭,热油可循 环加热反应釜6。
B.开4^#、11^#、13^#、3^#阀,关闭其他阀门,热油可循环加热反应 釜7。
C.以上阀门全开,同时关闭其他阀(2^#、6^#阀除检修外应常关 闭),两个反应釜可同时加热。
2)停止反应(不需要保温):
A.反应釜6:将4^#、9^#阀关闭(同时关闭其他阀门),开8^#、7^#、3^# 阀,反应釜夹套中的热油就会打入油罐4中。
B)反应釜7:将4^#、11^#阀关闭(同时关闭其他阀门),开10^#、7^#、 3^#阀,反应釜夹套中的热油就会打入油罐4中。
3)冷却油循环:
A.反应釜6:开5^#、9^#、12^#、1^#阀(同时关闭其他阀门),冷却油就 可循环降低反应釜温度。
B.反应釜7:开5^#、10^#、13^#、1^#阀(同时关闭其他阀门),冷却油 就可循环降低反应釜温度。
C.冷却油罐1:开夹套冷却水(如不是夹套冷却,内盘管冷却 也可)。
该系统优点:可加温,也可快速降温,油浴可长期使用。
注意事项:使用时各个阀门一定要检查,不能开错阀门。
4)加热、冷却油罐操作:
阀门功能:1^#阀——冷却油回流阀;2^#阀——放空阀;3^#阀—— 热油回流阀;4^#阀——热油出口阀;5^#阀——冷油出口阀;6^#阀—— 补充油口阀;7^#阀——热油放回阀;8^#阀——反应釜夹套回油(热、 冷)阀;9^#阀——上油控制阀;10^#阀——同8^#阀;11^#阀——同9^#阀; 12^#阀——回油开闭阀;13^#阀——同12^#阀。
A.根据反应物温度调节加热油罐温度控制器。
B.反应釜需加热时用热油循环加热;反应釜如需降温,可将热油 用泵逐回油罐。
C.如反应物需要冷却,可开冷却油罐阀门进行降温冷却。
(3)主要原料及规格
1)三聚氰胺:工业一级,含量≥98.5%。
2)甲醛:工业一级,含量≥37%。
3)焦亚硫酸钠:食品级,SO₂含量≥65%。
4)硫酸:工业一级,含量≥95%。
5)碳酸钠:工业一级,含量≥95%;或用火碱。
(4)生产工艺
1)将液体甲醛用计量泵计量312 kg,密封注入反应釜,调pH为 9.3,开冷却水,加入三聚氰胺并开动搅拌。关闭冷却水,升温至70℃, 保温。三聚氰胺的量应根据其与甲醛的量比计算〔n(三聚氰胺):n (甲醛)=1∶3左右,约150 kg〕。
2)将113.2 kg焦亚硫酸钠用400 kg去离子水溶解至透明,加入正 在搅拌的反应釜中,密封升温并不停搅拌,升温至90℃左右,保温搅拌 3～4 h。加入一定量的硫酸和催化剂,5 min后降温。
3)降温至60℃左右,加入30%的纯碱水溶液约3 kg,然后用 30%的烧碱水溶液约9 kg调pH为9,过滤出料。出料温度应尽量接 近室温。
1.3 安全环保事宜
1)车间应注意通风,应防止甲醛跑漏,操作工须佩戴防护镜和 口罩。
2)加碱或酸时均应滴加。
加酸时应用黏度计测定黏度,黏度合格即可降温,并注意佩戴防 酸碱手套。
本产品生产过程中基本上无废气和废水产生。甲醛在空气中的 爆炸极限为7%～73%(体积),卫生许可浓度为0.005 mg/L,因此生产 上应严格注意通风。
1.4 质量指标

产品质量参考标准

项 目	指标
外观 含固量/% pH(1%水溶液,≥0℃) 黏度/(Pa·s) 扩散力或与标准溶液比/%	无色或棕黄色液体 38±2 9±1 ≥0.01 ≥200或≥100

1.5 分析方法
(1)含固量测定
称取试样2 g于已知质量的表面皿中,在100℃烘箱中干燥,测固 含量。
(2)pH测定
取10 mL光亮剂,加蒸馏水稀释至100 mL,用酸度计测量或用pH 为1～14的pH试纸测定。
(3)黏度的测定
用旋转黏度计测定。
(4)扩散力的测定
1)测定原理:肥皂溶液与钙盐溶液相遇,即产生不溶于水的钙肥 皂,形成白色沉淀而析出。但当有相当量的乳化剂存在时,钙肥皂并 不沉淀,而成乳状悬浮于溶液中。欲知多少样品才能使钙肥皂不沉淀 析出,须通过测定样品扩散力的大小。
2)所需试剂及制备:
A.肥皂溶液:称取20g皂片溶解于1000 mL蒸馏水中,配成2%的 肥皂溶液。
B.氯化钙溶液:称取2g碳酸钙干粉,置于玻璃表面皿中,加盖,缓 缓加入3 mol/L盐酸20 mL,待碳酸钙全部溶解即制成氯化钙溶液。

随后,将蒸发皿移至水浴锅上将溶液蒸干,加入5 mL蒸馏水,再 蒸干,如此反复约3～4次,将多余盐酸全部蒸发掉。用蒸馏水溶解干 粉,并稀释至100 mL。

1 mL氯化钙溶液=0.002 g碳酸钙

C.1%标准光亮剂溶液:称取1 g标准光亮剂加入50 mL烧杯中, 加蒸馏水溶解,移入100 mL容量瓶中稀释至刻度,混合均匀。
D.1%样品溶液:称取5 g样品放入50 mL烧杯中,加入蒸馏水溶 解,再移入500 mL容量瓶中,稀释至刻度,混合均匀。
3)测定步骤:用吸液管吸取25 mL 20%的肥皂溶液于250 mL烧杯 中,再用1 mL吸液管加入适量1%标准光亮剂溶液(如1.5 mL、 1.25 mL、1.00 mL、0.75 mL、0.5 mL),以蒸馏水稀释至50 mL(用吸液管 加入不足的数量),放入1支0～100℃温度计,加热至40℃。
用50 mL吸液管加入50 mL氯化钙溶液,同时以温度计不停搅拌, 至溶液加完后,再搅拌0.5 min。
将悬浮液移入干净且有塞的100 mL量筒中,放置2 h后,用力上 下振动30 s,再静止30 min后,观察其钙肥皂沉淀析出情况。若钙肥 皂全部由溶液中析出,则表示光亮剂用量不足;若钙肥皂全部呈悬浮 状态,则表示有足够量的光亮剂存在。
按上述方法,用1.5%、1.25%、1.00%、0.75%、0.5%的样品光亮 剂溶液,同样进行一系列的试验,最后比较所得结果,即可求出样品扩 散力分。
若样品的扩散状态与标准光亮剂相同,则表示两者扩散力分相 同;若样品1.00 mL的扩散状态与标准光亮剂的0.75 mL的扩散状态 相当,则表示样品扩散力分为75(以标准光亮剂的扩散力作为100 计)。
另外可用下列方法测定扩散力:取300 g标准(32.5^#)硅酸盐水泥 或32.5^#水泥放在铁勺内,加入88 mL水和2 g光亮剂,在室温下搅拌 3 min,倒在水平的平板玻璃中心,稍后用尺子测量其直径,直径≥ 200 mm为合格(西安天韵化学制品厂提供)。