热重法分析金属轧制油的退火洁净性-辽宁化工2022年02期

摘      要： 金属轧制工艺的特点，要求金属轧制油在退火后能完全分解或挥发，退火后表面不存在油斑等缺陷，即金属轧制油要有良好的退火洁净性。本文用热重分析仪模拟工业退火程序，，分析铝箔轧制油和不锈钢轧制油加热状态下的挥发情况，通过实验建立了热重法分析金属轧制油退火洁净性的评价方法，。结果显示：所选铝箔轧制油和不锈钢轧制油的结束挥发热解温度远低于铝箔和不锈钢轧制的退火温度，可满足铝箔和不锈钢轧制的安全生产要求，且有良好的退火洁净性。

关  键  词：热重法：金属轧制油：退火洁净性

中图分类号：O657.99TQ ××     文献标识码： A     文章编号： 1004-0935（20202022）0×2-00000206-0×

3

在金属轧制加工工艺的发展中，轧制工艺润滑起到了非常重要的作用。轧制工艺润滑可以有效降低和控制轧制过程中的摩擦磨损，提高轧制效率，保证轧材有良好的表面质量，降低能源消耗[1]。金属轧制油用于金属轧制生产过程的润滑和冷却，根据不同金属轧制需求，主要分铜材轧制油、铝材轧制油和不锈钢轧制油，铝材轧制油又分为铝箔轧制油和铝板轧制油[2]。根据金属轧制的工艺特点，尤其是对轧制板表面质量要求较高的，要求金属轧制油具有如下性能：适中的黏度、较高的闪点、较高的抗氧化性能、良好的退火洁净性、较强的极压抗磨性等。其中良好的退火洁净性，即金属轧制油在退火后能完全分解或挥发，退火后表面不存在油斑等缺陷[3]。轧制油特别是轧制油中的添加剂，在金属轧制退火时容易在金属表面形成油斑，影响产品的表面质量[4]，退火除油比改善力学性能更为困  难[5]。yfgOqU2AN6I3vyt4XIHSqhh3K97Y8DIK7ZKiFgenoXs=目前可用退火盒法、现场快速退火法定性分析轧制油退火油斑[6]，但这些方法需要有经验的人员根据表面残留判断油品是否合格，退火性能的判断尚无统一标准，缺乏通用性和可比性。本文选取铝箔轧制油和不锈钢轧制油为研究对象，尝试用热重法分析金属轧制油加热状态下的挥发情况，以分析不同轧制油的退火洁净性。

1  实验部分

1.1  实验原理

金属轧制加工过程基础油的选择至关重要。动植物油具有良好的润滑性、且油膜强度高，但氧化安定性差、，退火时容易在金属表面留下油斑，影响产品质量。矿物油氧化安定性好、，对金属腐蚀性弱、，

退火易挥发，对金属表面污染少小[7]。因此金属轧制油经常选用矿物油作为基础油，添加适量油性剂、极压剂、抗磨剂、乳化剂等添加剂调制而成[8]。

热重分析法可模拟工业炉退火环境，通过挥发热解温度和最终残留量来定性分析轧制油的退火洁净   性[9]。热重（（TG））分析是在设定好的程序控制温度下，测量样品的质量（G）随温度（T）变化关系的热分析技术，所得的曲线为热重曲线（（即TG曲线）），可用来研究材料的热稳定性。TG曲线以温度为横坐标，质量为纵坐标[10-11]。

1.2  实验仪器与试剂

热重仪，TGA 550，TA公司生产;

氮气，纯度为99.99%，调整至0.1 MPa。

1.3  实验材料

本文选取市售铝箔轧制油和不锈钢轧制油为研究对象，对市售铝箔轧制油和不锈钢轧制油样品进行测试，其理化性能见表1。

铝箔轧制油初馏点低，易引起火灾等安全生产问题，因此初馏点一般不低于200 ℃;终馏点太高，退火时容易产生油斑，影响产品表面质量，因此终馏点一般不高于退火温度300 ℃。目前，国外铝箔轧制油馏程宽度控制在30 ℃以内，国内一般要求馏程宽度为30～40 ℃[7]。

不锈钢轧制油初馏点过低，生产过程中存在安全隐患，同时重组分较多可能造成退火洁净性变差，因此要求馏程范围要窄，不超过200 ℃为宜。从安全生产的角度讲，闪点过低，容易发生火灾等安全问题，因此闪点要保证在160 ℃以上。

由表1数据可以看出，所选铝箔轧制油和不锈钢轧制油能满足安全和退火洁净性要求。

铝箔轧制油初馏点低，易引起火灾等安全生产问题，因此初馏点一般不低于200℃;终馏点太高，退火时容易产生油斑，影响产品表面质量，因此终馏点一般不高于退火温度300℃。目前，国外铝箔轧制油馏程宽度控制在30℃以内，国内一般要求馏程宽度为30℃～40℃[12]。

不锈钢轧制油初馏点过低，生产过程中存在安全隐患，同时重组分较多可能造成退火洁净性变差，因此要求馏程范围要窄，不超过200℃为宜。从安全生产的角度讲，闪点过低，容易发生火灾等安全问题，因此闪点要保证在160℃以上。

由表1数据可以看出，所选铝箔轧制油和不锈钢轧制油满足安全和退火洁净性要求。

1.4  实验步骤

金属轧制油退火工序中，一般退火温度越高，残留越少，退火洁净性越好。，即轧制油如能满足低温退火洁净性，则一定能满足高温退火洁净性[1312]。参照金属轧制过程实际退火流程，设定程序升温温度段为室温至500 ℃，实验升温速率为10 ℃·/min-1，样品质量为5mg～15 mg。实验在氮气保护下进行，氮气流速流量为100 mL·min-1/min。在此实验条件下，分别对市售铝箔轧制油和不锈钢轧制油进行分析，考察油品在程序升温下的挥发热解情况，得到铝箔轧制油和不锈钢轧制油的TG曲线。

2  结果与讨论

按照设定的实验条件，分别对市售铝箔轧制油和不锈钢轧制油进行分析，得到铝箔轧制油和不锈钢轧制油的TG曲线，分别为图1、图2。

由于金属轧制时，轧制能大多转换为摩擦热和金属塑性变形热，导致轧件表面温度和轧辊表面温度升高。如果轧制油起始热解温度太低，不仅造成油品损失，而且容易起火，存在严重的安全隐患。若结束挥发热解温度高于退火温度，退火后轧制油在金属表面有残余，影响产品表面质量，因此可以通过结束挥发热解温度和残留量反映轧制油的清洁性能[13-14]。铝箔轧制时，轧件表面温度上升到70～80 ℃，轧辊表面温度上升到60～70 ℃;退火处理时退火温度一般为300～530 ℃。不锈钢轧制工艺退火温度较高，至少在700 ℃以上。

由于金属轧制时，轧制能大多转换为摩擦热和金属塑性变形热，导致轧件表面温度和轧辊表面温度升高。如果轧制油起始热解温度太低，不仅造成油品损失，而且容易起火，存在严重的安全隐患。若结束挥发热解温度高于退火温度，退火后轧制油在金属表面有残余，影响产品表面质量，因此可以通过结束挥发热解温度和残留量反应量反映轧制油的清洁性能[134～15-14]。铝箔轧制时，轧件表面温度上升到70℃～80 ℃，轧辊表面温度上升到60℃～70 ℃;退火处理时退火温度一般为300℃～530 ℃。不锈钢轧制工艺退火温度较高，至少在700 ℃以上。

分别对图1、图2进行处理，得到铝箔轧制油和不锈钢轧制油的起始挥发热解温度、热解速率最大温度、结束挥发热解温度、残留量，结果见表2。

结果表明，铝箔轧制油65 ℃时开始挥发热解，在131 ℃热解速率达到最大值，在142 ℃时几乎完全挥发热解，远低于退火温度300℃～530 ℃。挥发热解后残留量0.011%，为天平正常波动范围，可认为260 ℃后无残留。挥发热解后的样品盘表面用电子显微镜观察，光亮无油斑，说明铝箔轧制油具有良好的退火洁净性。

不锈钢轧制油138 ℃时开始挥发热解，在244 ℃时热解速率达到最大值，在260 ℃时几乎完全挥发热解，远低于700 ℃以上的退火温度。挥发热解后残留量-0.004%，为天平正常波动范围，即260 ℃后无残留。挥发热解后的样品盘表面用电子显微镜观察，光亮无油斑，说明不锈钢轧制油具有良好的退火洁净性。

据铝箔轧制油和不锈钢轧制油使用情况反馈：，铝箔和不锈钢经轧制后，表面光亮无油斑，未出现质量缺陷，无粘辊现象发生，产品表面质量良好，合格率高。实验用铝箔轧制油和不锈钢轧制油具有良好的退火洁净性，可满足轧制工艺生产要求。

由实验可知，轧制油的TG曲线能反应反映油品的挥发特性与温度的关系，因此可以采用TG热重法分析金属轧制油的挥发热解温度，进而评价金属轧制油的退火洁净性。

3  结 论

（1）用热重分析仪模拟工业退火程序，，分析铝箔轧制油和不锈钢轧制油加热状态下的挥发情况，通过实验建立了热重法分析金属轧制油退火洁净性的评价方法。

（2）由TG曲线得到铝箔轧制油和不锈钢轧制油的挥发热解温度及残留量，结果显示轧制油的结束挥发热解温度远低于铝箔和不锈钢轧制的退火温度，可满足铝箔和不锈钢轧制的安全生产要求，且有良好的退火洁净性。

（3）本文仅对铝箔轧制油和不锈钢轧制油进行实验，且所选样本量较少，是否对所有金属轧制油均适用，尚有待进一步验证。

参考文献：

[1] 马永宏，，吴长彧.不锈钢轧制油的研究[J].合成润滑材料，，2014，，41（01）：（1）：3-5.

[2] 秦鹤年，，葛庆文.金属轧制油所需基础油的来源与生产[J].润滑油，，2018，，33（06）：（6）：11-15.DOI：10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2018.06.003.

[3] 马国财.不锈钢冷轧轧制油性能研究[J].甘肃科技，，2019，，35（22）：（22）：56-57+68.

[4] 孙建林，，付祖铸，，马继恩，，李德峰等.工艺润滑剂对退火铝板表面质量的影响[J].轻金属，，1991（01）：（1）：54-56.

[5] 孙建林，，孙艳伟，，马艳丽，，王录，张军等.轧制油对铝箔退火表面质量的影响[J].北京科技大学学报，，2008（02）：（2）：137-140.

DOI：10.13374/j.issn1001-053x.2008.02.008.

[6] 姜宁，，李亚运，，赵云辉，，李火星等.两种简便快速的轧制油退火油斑定性分析方法[J].轻合金加工技术，，2017，，45（12）：（12）：25-28.

[7] 李兵. 新型铝箔轧制油的开发及性能的研究[D].长沙：中南大学，，2007：8-9.

[8] 杨兰. M1781不锈钢轧制油的研制及应用[J]. 石油商技，，2014，，32（05）：（5）：54-59.

[9] 琚正川，，涂劲松，，张志东.热重分析评价铜轧制油的退火清净性[J].合成润滑材料，，2007（02）：（2）：17-19.

[10] 李晓东.沥青及各组分热重分析[J].山西建筑，，2019，，45（14）：（14）：80-82.

[11] 周亚军，，李 丽，，周锡敏.TG-DTA热分析在铝箔退火工艺上的应用[J].轻合金加工技术，，2001（08）：（8）：18-19+23.

[12]李兵. 新型铝箔轧制油的开发及性能的研究[D].中南大学，2007：23-24

[1312] 马永宏，，郑延波，，曹进，，郭槐，王超等. 不锈钢冷轧润滑油的研制与应用[J].润滑油，，2009，，24（04）：（4）：26-30.DOI：10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2009.04.006.

[1413] 余先明，，檀革江，，王轶炯.用PDSC热分析法研究润滑油、基础油的氧化安定性[J].润滑油，，1999（01）（1）：：50-53.

DOI：10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.1999.01.011.

[1514] 周亚军，，毛大恒，，曹远锋，，高志等. 铝材轧制润滑剂的热分析研究[J].湘潭大学自然科学学报，，2001（03）：（3）：69-72.

Analysis of on Annealing Cleanliness of metal

Rolling Oil by Thermogravimetry

MA Shu-xia

（（Analysis and Detection Center of CNOOC （Qingdao） Heavy Oil Processing Engineering Research Center Co.， Ltd.，，

Analysis and Detection Center，Qingdao Shandong 266500， Shandong ProvinceChina）

Abstract： The characteristics of metal rolling process require that the metal rolling oil can be completely decomposed or volatilized after annealing， and there are no defects such as oil spots on the surface after annealing， that is， the metal rolling oil should have good annealing cleanliness. In this paper， the volatilization of aluminum foil rolling oil and stainless steel rolling oil under heating is was analyzed by using thermogravimetric analyzer to simulate industrial annealing program. An evaluation method for the annealing cleanliness of metal rolling oil by thermogravimetric method is was established through experiments. The results showed that the end volatilization pyrolysis temperatures of the selected aluminum foil rolling oil and stainless steel rolling oil is were much lower than the annealing temperature of aluminum foil and stainless steel rolling， It can meeting the safety production requirements of aluminum foil and stainless steel rolling， and havings good annealing cleanliness.

Key words：  Thermogravimetry： ; metal rolling oil： ; Annealing cleanliness and good annealing cleanliness.